что такое валидация методики измерений
Что такое валидация методики измерений
Валидация и верификация методик измерений
Любой объект, процесс или услуга должны соответствовать своему назначению и предполагаемому использованию, т.е. решать конкретные задачи заказчика, который их приобретает. Зимняя обувь должна быть теплой, комфортной, надежной; процесс производства йогурта должен быть стерильным и безопасным, соответствующим требованиям технических условий; стрижка должна быть выполнена аккуратно, профессионально, учитывая индивидуальность заказчика.
Методики измерений – это процесс, который имеет свое определенное назначение: получить информацию об интересующем параметре/показателе некоторого объекта (сырьё, продукция, объекты окружающей среды, биологический материал и т.п.). Полученная в результате применения методики измерений информация, для измеряемых величин выраженная в виде результата измерения, используется затем для принятия управляющих решений (соответствует/не соответствует требованиям, превышен или нет заданный предел, постановка диагноза и т.п.). Чтобы принять верное решение, нужно доверять информации, на основании которой оно принимается, и, следовательно, методике измерений, которая эту информацию предоставляет.
Доверие выражается в виде определенных требований, которым должна соответствовать методика измерений. Эти требования подтверждаются в ходе валидации/ верификации методик измерений. Разберемся с понятиями. С точки зрения метрологии понятия валидации и верификации закреплены в международном словаре по метрологии VIM3 [1].
Верификация – предоставление объективных свидетельств того, что данный объект полностью удовлетворяет установленным требованиям.
Валидация – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием.
ВАЛИДАЦИЯ/ВЕРИФИКАЦИЯ МЕТОДИК
Выполним работы по Валидации/верификации методик измерений
Если в качестве объекта рассмотреть методику измерений, то верификация – это процесс подтверждения того, что методика соответствует установленным к ней требованиям, в первую очередь требованиям к получению по ней результатов требуемого уровня качества (иными словами, предоставление достоверной информации).
Валидация методик измерений – это процесс подтверждения, через приведение объективных доказательств, как правило, полученных экспериментальным путем, того, что методику можно использовать для определенного назначения (например, для измерения содержания железа в крови).
Валидацией методик измерений, как правило, занимаются разработчики. В процессе валидации не только подтверждают, что методику можно использовать для конкретного назначения, но и проверяют ее работоспособность на различных стадиях: от пробоотбора до вычисления и представления результатов, а также устанавливают критерии для последующей верификации методики измерений конечными пользователями (лабораториями).
Верификацией методик измерений занимается ее пользователь (лаборатория) при внедрении методики измерений в свою практику. В данном случае пользователь должен привести доказательства, что методика измерений в лаборатории реализуется согласно установленных для нее требований (не хуже).
РАЗРАБОТКА МЕТОДИК
Выполним работы по разработке Методик выполнения измерений
Требования к методикам измерений устанавливаются через рабочие характеристики. Определяя рабочие характеристики методики измерений и сравнивая их с требованиями к ним, пользователь подтверждает соответствие методики измерений своему назначению (валидация) или просто соответствие этим требованиям (верификация).
Перечень рабочих характеристик небольшой:
В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливаться требования ко всем или к некоторым рабочим характеристикам.
Робастность исследуется при валидации при разработке методики измерений. Это, как правило, касается и специфичности.
Если методика измерений предназначена для скринингового анализа важными характеристиками являются специфичность, предел обнаружения и робастность. Если методика измерений предназначена для узкого диапазона измерений величины (например, при производстве лекарственных препаратов с заданным содержанием действующего вещества), важными являются специфичность, показатели точности измерений и робастность.
Если методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), важными с точки зрения метрологии, являются именно показатели точности. Верификация таких методик измерений может сводиться к подтверждению соответствия этих рабочих характеристик установленным требованиям. Если методика измерений используется при малых значениях измеряемой величины (определение микропримесей), здесь важной характеристикой является предел обнаружения.
РАЗРАБОТКА Методик оценивания неопределенности
В комплекте с автоматизированным расчетом неопределенности
Рабочие характеристики оцениваются на базе экспериментальных данных. В случае величин (количественные измерений), как правило, требуется оценить большее количество рабочих характеристик, но объем экспериментов меньше. Для номинальных свойств (качественный анализ), особенно где используется дихотомическая шкала (обнаружено/не обнаружено) объем экспериментов больше, поскольку получаемая информация менее информативна, чем результат измерения, но меньше рабочих характеристик требуется оценить.
Если при разработке методики измерений разработчик не провел валидацию или провел, но не указал требования к рабочим характеристикам, необходимые для ее корректного внедрения в лаборатории, то лаборатория сама должна провести валидацию с целью установления требований (хотя бы своих внутренних) для принятия решений о корректном применении методики измерений в лаборатории.
Информация по рабочим характеристикам методики измерений, полученная в лаборатории, затем используется при контроле качества и оценивании неопределенности измерений.
[1] JCGM 200:2012 International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and Associated Terms (VIM 3rd edition)
Валидация и метрологическая аттестация
Главная Услуги Валидация и метрологическая аттестация
Основной целью любого исследования или анализа является получение информации об объекте.
Информация должна быть настолько достоверной, насколько это возможно, поскольку предполагается, что на основании полученных данных будут приняты определенные решения. Для достижения этого результата важно знать заранее, какая информация требуется и как ее получить. Таким образом, можно сказать, что при анализе того или иного объекта цель (получение необходимой информации) определяет средства (метод исследования объекта).
Лабораторный анализ в данном случае не являются исключением. Напротив, для того, чтобы получить достоверную и своевременную информацию об объекте исследований очень важно выбрать или разработать подходящий аналитический метод. Иными словами, нужно оценить, соответствует ли метод решаемой задаче.
Как при выборе, так и при разработке методики для этой оценки необходима ее валидация. Это процесс определения некоторых ключевых характеристик методики, с помощью которых можно подтвердить, что данная методика при правильном ее применении дает результаты, соответствующие целевому назначению. Иными словами, это проверка возможности использовать методику для тех или иных исследований. В российских стандартах вместо термина «валидация» иногда используют термин «оценка пригодности методик». В стандарте ГОСТ ИСО-МЭК 17025-2009, который соответствует международному стандарту ISO/IEC 17025, оценке пригодности методик, или валидации, дано следующее определение: «Это подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств того, что конкретные требования к специфическому целевому использованию выполняются».
Проводить валидацию методики необходимо в нескольких случаях:
• Для аккредитации в соответствии с ISO 17025;
• Перед началом использования новой методики, разработанной в лаборатории, на практике;
• Перед началом использования нестандартной методики в практике.
Существуют определенные правила валидации методик, установленные международными организациями. Они необходимы для того, чтобы все разработчики новых методик заявляли одни и те же характеристики методик и, как результат, чтобы две различных методики одного назначения можно было сравнить. Это упрощает выбор методики, подходящей для конкретного исследования.
Типы валидации методик
Выделяют четыре типа валидации методик:
Первые три из них можно отнести к разным уровням валидации.
Некоторые характеристики методики и ее принципиальную пригодность для использования можно определить в одной лаборатории. Такая валидация называется внутренней и, как правило, проводится одним аналитиком при помощи одного и того же оборудования. В ее процессе можно получить данные о повторяемости (сходимости) и внутренней (каждодневной) воспроизводимости результатов.
Для того чтобы выявить, смогут ли другие аналитики получить такие же результаты при использовании такой же методики, используется валидация путем сопоставительной верификации. Ее проводят в двух-трех лабораториях.
Самый длительный и сложный процесс – межлабораторная валидация. При этом необходимо получить результаты как минимум 8 лабораторий, однако в исследованиях обычно участвуют 12. Организатор испытаний предоставляет для проверки методики обезличенные образцы и стандарты. Этот процесс позволяет определить все необходимые характеристики методики, включая межлабораторную воспроизводимость результатов.
Повторную валидацию проводят для уже валидированных методик, если условия, для которых они были разработаны, изменяются. Она позволяет подтвердить, что в новых условия метод по-прежнему эффективен.
Компания СТАЙЛАБ предоставляет услуги по проведению внутрилабораторной валидации методов, а также готова к сотрудничеству при осуществлении валидации метода путем сопоставительной верификации и при межлабораторной валидации.
Помимо этого СТАЙЛАБ осуществляет поставку контрольных материалов и стандартов.
Валидация и метрологическая аттестация
Согласно 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», в ряде случаев используемая методика должна быть аттестована. Это относится в том числе и к методикам, используемым в ветеринарии, здравоохранении, выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции обязательным требованиям, установленным законодательством. 102-ФЗ дает следующее определение аттестации: «Аттестация методик (методов) измерений – исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям». Получить необходимые характеристики методики, в частности, данные о повторяемости и воспроизводимости, можно в процессе ее валидации. Основные положения, которые следует учитывать при оценке точности методов и результатов измерений указаны в ГОСТ Р ИСО-5275. Этот стандарт в 6 частях соответствует международному стандарту ISO 5725.
Важно учитывать, что методики валидируют и аттестуют для использования на конкретном объекте исследований (матрице). Это означает, что при использовании методики для исследования другого объекта нужно повторно провести ее валидацию и аттестацию – уже для новой матрицы.
Валидация и международная аккредитация
Аккредитация лаборатории – это официальное признание аккредитующим органом ее компетентности в определенной области. Некоторые виды работ могут проводить только аккредитованные лаборатории.
Согласно стандарту ГОСТ ИСО-МЭК 17025-2009, принятые в лаборатории (…) процедуры анализа, ведущие к получению заказа на испытания или калибровки должны гарантировать, что:
Таким образом, для того, чтобы лаборатория прошла аккредитацию в соответствии с ГОСТ ИСО-МЭК 17025, методы, используемые в ней при работе должны быть валидированы и, желательно, описаны в стандартной операционной процедуре (СОП).
СОП – это подробный документ, который регламентирует использование метода в лаборатории. Она необходима, чтобы обеспечить согласованность действий операторов и эффективно реализовывать проекты. СОП должна охватывать все, что необходимо для планирования, осуществления, отражения в отчетности лабораторной работы (…) для всех типов аналитических методов.
Что такое валидация методики измерений
 [ Ответ на тему ] |
 |
| Автор | Тема: Отличие верификации от валидации и аттестации: точки над i | |||
| Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 102 |  06.09.2016 // 7:34:06 Редактировано 1 раз(а)Мне необходимо провести то ли валидацию методики, то ли верификацию, то ли внедрение методики. Известные мне сухие определения этих слов не вносят, к сожалению, ясность. Но деваться некуда, поэтому по-пробуем расставить точки над i. Я тут почитал Р 50.2.090-2013 (спасибо за рекомендацию добрым людям). Ошибаюсь ли я где-то в рассуждениях? В конце концов, могу ли я смело браться за работу? А то как-то пролететь не хочется. | |||
| ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |  | |||
| tag Пользователь Ранг: 718 | 06.09.2016 // 10:52:46 Редактировано 1 раз(а) | 06.09.2016 // 12:07:39 Редактировано 3 раз(а) 4) Верификацию надо делать в любом случае, но метрологи-эксперты здесь не нужны. Она в себя включает проверку условий проведения измерений (установленных в методике и реальных (температура, влажность, наличие специальных приборов, образование операторов), а также проверку правильности и прецизионности, например, с помощью Р 50.2.060. Я всё правильно понимаю? И ещё. Если в методике дан только показатель повторяемости, то каким документом надо пользоваться, чтобы определить связь между показателем повторяемости и показателем воспроизводимости? | ||
| metr Пользователь Ранг: 64 | 06.09.2016 // 13:45:05 4) Верификацию надо делать в любом случае, но метрологи-эксперты здесь не нужны. Она в себя включает проверку условий проведения измерений (установленных в методике и реальных (температура, влажность, наличие специальных приборов, образование операторов), а также проверку правильности и прецизионности, например, с помощью Р 50.2.060. Я всё правильно понимаю? И ещё. Если в методике дан только показатель повторяемости, то каким документом надо пользоваться, чтобы определить связь между показателем повторяемости и показателем воспроизводимости? Если в область деятельности попадает в сферу государственного регулирования в области обеспечения единства измерений то в соответствии с 102 ФЗ лаборатория должна использовать только аттестованные методики по ГОСТ Р 8.563-2009. Данные методики лаборатория самостоятельно не может аттестовать заново, так как она не аккредитована на проведение аттестации. И в большинстве случаев лаборатории не реально провести валидацию так как не сможет учесть все составляющие погрешности. Если область деятельности не входит в сферу ОЕИ то лаборатория может использовать не аттестованные методики измерения и по своему желанию может попытаться установить показатели качества т.е. провести валидацию. Связи между показателем повторяемости и воспроизводимости не может быть. | |||
| Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 102 | 06.09.2016 // 14:04:45 Редактировано 2 раз(а) Хорошо. Буду считать себя юридически вооружённым и приступлю к работе.
Хм, я где-то на данном форуме (здесь www.anchem.ru/forum/read.asp?id=19659 ) читал примерно следующее. Типа есть документ, в котором говорится, что связь зависит от типа анализируемого сырья (для минерального сырья, например, воспроизводимость в 2 раза больше повторяемости; если в методике описаны обе величины, это видно). Просто вот реально столкнулся с точно такой же проблемой, как в упомянутой теме. | |||
| Гмыза Пользователь Ранг: 27 | 06.09.2016 // 15:01:51 А если есть аттестованная методика, но мы проводим испытания с изменением условий ( ну, допустим, реактивы), то что мы должны сделать и вообще имеем ли мы на это право? Спасибо | |||
| Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
| |||
| kot Пользователь Ранг: 1812 | 07.09.2016 // 3:40:24
Хорош прикалываться, тогда по вашему можно смело закрывать все лаборатории ФСА. | |||
| Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 102 | 07.09.2016 // 8:01:14
Хорош прикалываться, тогда по вашему можно смело закрывать все лаборатории ФСА. Беспорядок для нас не новость, но мы не теряем надежду расставить точки над i, чему посвящена тема. Правда, наверняка такая тема в истории форума была не одна. Надо создать список тем, где нубы обязательно найдут что-нибудь интересное для своей важной работы, вместе с описанием этого интересного. | |||
| penguin Пользователь Ранг: 14 | 07.09.2016 // 11:17:07
| 07.09.2016 // 13:04:34 Ну, если полагать, что такой документ всё-таки существует, то соответствующие коэффициенты, наверное, можно брать из тех методик, где они прописаны. Если в одной методике на минеральное сырьё прописано, что её воспроизводимость в 2 раза больше повторяемости, тогда для другой методики (тоже на мин. сырьё), где прописана только повторяемость, можно узнать воспроизводимость. | ||
| tag Пользователь Ранг: 718 | 07.09.2016 // 13:30:59
Nowhereman42nd!, что Вы зациклились на этом коэффициенте. Этот коэффициент приводился в нормативных документах 20-летней давности, и то, как временное решение. А окончательное решение должно быть не расчетным, а экспериментальным. А как временное можете поставить любое значение. Всё равно оно будет «от фонаря», хотя бы и из нормативного документа, давно не действующего (например, в РМГ 61-2003, п.6.2.2.2 примечание, рекомендовано от 1,2 до 2,0) |
