в какой цвет должны быть окрашены бочки в которых транспортируется метанол

Перевозка метанола. Цистерны и фуры с ДОПОГ!

Метанол

Применяют метанол в производстве формальдегида, присадок к топливу (МТБЭ), синтетических каучуков и уксусной кислоты, метилметакрилата, пластмасс, растворителей, метиламинов, диметилтерефталата, метилформиата и хлористого метила. Используют как денатурирующая добавка к этиловому спирту, в производстве антифризов, топливных элементов и промышленный растворитель.

Перевозка метанола автотранспортом

Перевозка, доставка и транспортировка метанола, метилового спирта автомобильным транспортом, является одним из важных направлений деятельности компании ТрансАвтоЦистерна. Транспортировка метилового спирта, всегда требуется широкому списку организаций промышленных отраслей России. По этой причине наша транспортная компания, готова взять на себя ответственность и организовать грузоперевозки спирта по всей территории России, без привязки к определённому региону.

Транспорт для перевозки метанола:

Перевозка, доставка и транспортировка технического метанола (метиловый спирт) в автоцистернах относится к опасным грузам и осуществляется согласно положений ДОПОГ. Метанол транспортируют в специальных стальных автоцистернах, танк-контейнерах и бензовозах из низколегированной стали в соответствии с правилами ДОПОГ (дорожная перевозка опасных грузов), действующими на данном виде транспорта. Надо не забывать о том, что метанол действует на нервную и сосудистую системы человека и является ядом. Прием внутрь более 30 мл метанола приводит к смерти. Особая опасность связана с тем, что по запаху и вкусу он неотличим от этилового спирта.

Перевозка метанола по правилам ДОПОГ:

Перевозка технического метанола должна осуществляться только опытными, обученными водителями, которые имеют свидетельства ДОПОГ о прохождение специальных курсов перевозки опасных грузов. Налив метанола в полуприцепы цистерны производиться через верхний заливной люк по шлангу, опущенному до дна ёмкости автоцистерны. Сливают метанол самотёком и при помощи специальных насосов. Автоцистерны бензовозы должны быть окрашены в желтый цвет с черной полосой и оборудованы предохранительным кожухом над крышкой заливной горловины.

После налива метанола в автоцистерны люки должны быть герметично закрыты и опломбированы отправителем. Налив метанола в тару должен проводиться под азотной подушкой. Строго запрещается транспортировка метанола вместе с кислотами, кислотными ангидридами, сильными окислителями, щелочными металлами, легко воспламеняющимися и горючими веществами, химическими веществами для пищевой продукции.

Оборудование автоцистерны для перевозки метанола:

Тщательно продуманный и согласованный с соответствующими органами ГИБДД маршрут следования автоцистерны с метанолом. Обязательное нанесение на автомобильные цистерны предупреждающей надписи несмываемой краской: «яд», «огнеопасно» и знак, установленный для ядовитых веществ. На таре указывается вес брутто и нетто, так же необходимо наличие специальных информационных табличек системы информации об опасности (СИО). При транспортировке метанола в автоцистерне, необходимо соблюдать условия герметичности наливного груза, защиты от падений, переворачивания и разрушений тары.

Выгруженный полуприцеп цистерны, как тара из-под метанола необходимо немедленно промыть водой в количестве не менее двух объемов тары АЦ. Категорически запрещается использование трубопроводов, насосов и шлангов, применяемых для перекачки метанола, для перекачки других продуктов. Запрещаются остановки автоцистерны с грузом вблизи жилых районов, заповедных зонах и в местах скоплений людей. Продукт хранят в герметичных емкостях, в затененных проветриваемых складских помещениях вдали от источников тепла, искр, попадания прямых солнечных лучей, отдельно от окислителей. Температура хранения не должна превышать 30ºС.

Перевозка опасных грузов автомобильным транспортом

Дорожная перевозка опасных грузов ДОПОГ с компанией ТрансАвтоЦистерна, это безопасность и полный контроль логистического процесса, который опирается на правила перевозки опасных грузов. Уже много лет мы осуществляем транспортные перевозки опасных грузов по России и международные перевозки опасных грузов в страны СНГ. Сегодня мы готовы перевести следующие классы опасных грузов:

Данные группы веществ используются в большинстве областей промышленной индустрии нашей страны. Соответственно существует серьёзная потребность в безопасной транспортировке данных химических жидкостей до потребителей. Компания ТрансАвтоЦистерна предлагает услуги транспортировки широкого спектра наливных грузов, а также мы готовы осуществить перевозку метанола в любое удобное для вас время и место.

Источник

Приложение. Санитарные правила СП 2.3.3.2892-11 «Санитарно-гигиенические требования к организации и проведению работ с метанолом»

Санитарные правила СП 2.3.3.2892-11
«Санитарно-гигиенические требования к организации и проведению работ с метанолом»
(утв. постановлением Главного государственного санитарного врача РФ от 12 июля 2011 г. N 99)

I. Область применения

1.1. Санитарные правила разработаны в соответствии с законодательством Российской Федерации.

1.2. Санитарные правила определяют обязательные санитарно-гигиенические требования к организации и проведению работ с метанолом.

1.3. Требования настоящих санитарных правил распространяются на объекты, использующие в технологическом процессе метанол, независимо от их принадлежности и формы собственности.

1.4. Санитарные правила предназначены для организаций, специалистов, юридических лиц и индивидуальных предпринимателей, деятельность которых связана с проведением работ с метанолом.

1.5. Контроль за соблюдением настоящих санитарных правил осуществляется органами, уполномоченными осуществлять государственный санитарно-эпидемиологический надзор, в соответствии с действующим законодательством Российской Федерации.

II. Общие положения

2.1. Метанол по составу отвечает формуле . Растворим в спиртах и ряде других органических растворителей. С водой смешивается во всех отношениях. Легко воспламеняется. Обладает цветом, запахом и вкусом, сходными с таковыми этилового (винного) спирта.

Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны равна 5 мг/куб. м.

III. Санитарно-гигиенические требования к организации и проведению работ с метанолом

3.1. Применение метанола допускается лишь в тех производственных процессах, где он не может быть заменен другими менее токсическими веществами.

3.2. Для исключения возможности использования метанола не по назначению и для придания ему неприятного запаха и цвета в него должны быть добавлены денатурирующие добавки: этилмеркаптан, керосин или красители, за исключением технологических процессов, где необходимо применение чистого метанола.

3.3. Запрещается в одном и том же производственном помещении (цехе, производстве) совместное одновременное или поочередное применение метанола и спирта этилового, если это не обусловлено технологическим процессом.

3.4. Производственные процессы с применением метанола или веществ, содержащих метанол, должны быть полностью герметизированы и исключать возможность контакта работающих с метанолом.

3.5. Производственные помещения, в которых используется метанол, должны иметь:

— легко смываемые водой полы из непроницаемого для метанола материала, с уклоном и стоками;

— возможность естественного проветривания;

— приточно-вытяжную вентиляцию с механическим побуждением.

3.6. Работа с метанолом при неработающей вентиляции не допускается.

3.7. Лабораторные работы с применением метанола проводятся только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

3.8. В цехах, производствах, лабораториях, других подразделениях предприятия, применяющих метанол, количество метанола не должно превышать суточную потребность. В случае неизрасходования полученного на сутки метанола, остаток его сдается на склад или хранится в специальных помещениях (сейфах).

3.9. В производственных помещениях, где используется или хранится метанол, должны иметься дежурные противогазы марки «А», резиновые перчатки и резиновые фартуки.

3.10. Помещения, где производится отпуск метанола, должны быть оборудованы вентиляцией, водопроводом и канализацией.

Налив метанола в тару должен производиться специальными для этой цели насосами или сифонами (заряженными вакуумом). Переливание ведрами и сифонами запрещается. Слив метанола из тары производится полностью, без остатка продукта.

Порожняя тара из-под метанола должна быть немедленно промыта водой в количестве не менее двух объемов тары.

3.11. В помещениях, где хранится метанол, не допускается хранение этилового спирта.

3.12. Пролитый метанол должен немедленно быть засыпан песком или опилками. Пропитанный метанолом песок или опилки удаляются из помещения, а место розлива метанола промывается струей воды.

3.13. Запрещается сливать в канализацию отработанный метанол и вещества, его содержащие. Их следует собирать в герметично закрывающуюся тару и передавать на уничтожение.

3.14. Все лица, поступающие на работу, связанную с применением метанола, проходят обязательный при поступлении медицинский осмотр, а работающие лица проходят периодические медицинские осмотры в соответствии с действующими приказами Минздравсоцразвития России.

3.15. К работам с применением метанола не допускаются:

— лица, состоящие на учете в наркологических учреждениях;

— беременные и кормящие женщины.

3.16. При оформлении на работу в производства, где применяется метанол, проводится специальный инструктаж об опасности метанола для здоровья и жизни людей. Строители, монтажники, ремонтники, наладочники и работники других специальностей, привлекаемые для работ в производствах с использованием метанола, должны также быть проинструктированы об опасности метанола.

3.17. Лица, допущенные к работе с метанолом, должны быть обеспечены спецодеждой.

3.18. При попадании метанола на лицо, руки необходимо немедленно облитые места обмыть большим количеством воды.

3.19. При попадании метанола внутрь следует немедленно обратиться за медицинской помощью.

3.20.В случаях попадания метанола на спецодежду необходимо ее снять и заменить, загрязненная метанолом спецодежда подлежит стирке в теплой воде.

3.21. В производствах, где применяется метанол, должен осуществляться систематический контроль за состоянием воздушной среды, в соответствии с санитарными правилами по организации и проведению производственного контроля за соблюдением санитарных правил и выполнением санитарно-противоэпидемических мероприятий.

3.22. Не допускается:

— изготовление политур на основе метанола;

— выпуск продуктов (мастик, нитролаков, клеев и др.), выпускаемых в торговую сеть, в состав которых входит метанол;

— применение метанола для разжигания нагревательных приборов;

— применение метанола в качестве растворителя лакокрасочных материалов;

— применение метанола в быту;

ГАРАНТ:

Решением Верховного Суда РФ от 10 ноября 2015 г. N АКПИ15-1098, оставленным без изменения Определением Апелляционной коллегии Верховного Суда РФ от 11 февраля 2016 г. N АПЛ15-637, абзац седьмой пункта 3.22 настоящих Санитарных правил признан не противоречащим действующему законодательству

— использование метанола при изготовлении стеклоомывающих жидкостей.

Источник

ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 181 «Метанол, продукты органического и неорганического синтеза», Научно-исследовательским институтом «Химтехнология»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика ции

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 10 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

3 Приложение В настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст п. 11 международного стандарта ИСО 1387-82 «Метанол для промышленного использования. Методы анализа» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, выделенными в тексте курсивом

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 22 марта 2000 г. № 60-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2222-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2222-78

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Технические требования

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.3 Определение внешнего вида

6.4 Определение плотности

6.5 Определение смешиваемости с водой

6.6 Определение массовой доли воды

6.7 Определение массовой доли альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон (йодометрический метод)

6.8 Определение массовой доли нелетучего остатка после испарения

6.9 Определение удельной электрической проводимости

6.10 Определение цветности по платино-кобальтовой шкале

7 Транспортирование и хранение

8 Гарантии изготовителя

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) Области применения технического метанола

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) Методика газохроматографического определения воды в метаноле

ПРИЛОЖЕНИЕ В (рекомендуемое) Определение массовой доли альдегидов и кетонов (спектрофотометрический метод)

Technical methanol. Specifications

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на технический метанол, получаемый каталитическим синтезом из оксидов углерода и водорода, и устанавливает требования к метанолу, предназначенному для использования в химической, лесохимической, фармацевтической, нефтяной, газовой, микробиологической и других отраслях промышленности, а также для поставки на экспорт.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.011-78 Система стандартов безопасности труда. Смеси взрывоопасные. Классификация и методы испытаний

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.013-85* Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.026-76 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные и знаки безопасности

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот

ГОСТ 25742.3-83 Метанол-яд технический. Метод определения серы

ГОСТ 25742.4-83 Метанол-яд технический. Газохроматографические методы определения этилового спирта

ГОСТ 25742.5-83 Метанол-яд технический. Метод определения перманганатного числа

ГОСТ 25742.6-83 Метанол-яд технический. Метод определения хлора

ГОСТ 25742.7-83 Метанол-яд технический. Метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак

ГОСТ 25742.8-85 Метанол-яд технический. Метод определения летучих соединений железа

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29131-91 (ИСО 2211-73) Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Технические требования

3.1 Технический метанол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2 В зависимости от назначения технический метанол выпускают марок А и Б, рекомендуемые области применения которых приведены в приложении А.

3.3 По физико-химическим показателям технический метанол должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

А
ОКП 24 2111 0130

Б
ОКП 24 2111 0140

Бесцветная прозрачная жидкость без нерастворимых примесей

2 Плотность при 20°С, г/см 3

3 Смешиваемость с водой

Смешивается с водой без следов помутнения и опалесценции

4 Температурные пределы:

99 % продукта перегоняется в пределах, °С, не более

5 Массовая доля воды, %, не более

6 Массовая доля свободных кислот в пересчете на муравьиную кислоту, %, не более

7 Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон, %, не более

8 Массовая доля летучих соединений железа в пересчете на железо, %, не более

9 Испытание с перманганатом калия, мин, не менее

10 Массовая доля аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак, %, не более

11 Массовая доля хлора, %, не более

12 Массовая доля серы, %, не более

13 Массовая доля нелетучего остатка после испарения, %, не более

14 Удельная электрическая проводимость, См/м, не более

15 Массовая доля этилового спирта, %, не более

16 Цветность по платино-кобальтовой шкале, единицы Хазена, не более

1 Требования к метанолу, предназначенному для экспорта, должны соответствовать требованиям контракта поставщика с иностранным покупателем.

2 Показатель 14 определяют в продукте, предназначенном для электровакуумной и электронной промышленности.

3 Показатели 1-3, 6, 8, 10-15 определяют по требованию потребителя.

3.4.1 Метанол заливают в специально выделенные железнодорожные цистерны без нижнего сливного прибора, автоцистерны, стальные бочки вместимостью 200 дм 3 по ГОСТ 13950.

3.4.2 При укрупнении грузовых мест (пакетировании) применяются поддоны любого типа и любые способы скрепления мест в пакете в соответствии с ГОСТ 26663.

3.4.3 Налив метанола в цистерны и бочки должен производиться через люк (отверстие в бочке) по шлангу, опущенному до дна. Сливают метанол при помощи насосов.

3.4.4 Степень (уровень) наполнения цистерн и бочек метанолом устанавливают с учетом полного использования вместимости, а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

3.4.5 Цистерны должны быть окрашены в желтый цвет с черной полосой и оборудованы предохранительным кожухом над крышкой люка.

Бочки должны быть окрашены в серый цвет, иметь обручи для катания. Отверстие для залива должно быть в торце бочки.

3.4.6 После налива цистерны, контейнеры и бочки должны быть герметично уплотнены и опломбированы отправителем.

3.4.7 Метанол для электровакуумной промышленности упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885 в бутыли и в бутылки из стекла, не содержащего бора, с притертыми или корковыми пробками, защищенными полиэтиленовой или полимерной пленкой, и транспортируют в соответствии с правилами перевозки опасных грузов в специально выделенных крытых вагонах.

Упаковка в стальные бочки допускается только по согласованию с потребителем. Налив метанола в тару должен проводиться под азотной подушкой.

3.5.2 Транспортная маркировка бочек и транспортных пакетов должна соответствовать ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукцию:

— наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака, наименования страны (для экспорта);

— номера партии и марки продукта;

— массы нетто, брутто;

— обозначения настоящего стандарта.

3.5.3 Маркировка упакованного метанола, предназначенного для электровакуумной промышленности, должна соответствовать требованиям ГОСТ 3885.

На стеклянную тару должна наклеиваться этикетка с надписями: «Метанол электровакуумный», «Яд», «Огнеопасно!» и изображением символа (череп и две скрещенные кости).

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды

Показатели взрывоопасное™ определяют по ГОСТ 12.1.004.

4.2 Пожаро- и взрывобезопасность в производстве должны обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

При работе с продуктом, сливно-наливных операциях должны соблюдаться требования электростатической искробезопасности по ГОСТ 12.1.018.

4.4 Метанол обладает политропным действием с преимущественным воздействием на нервную систему, печень и почки. Обладает выраженным кумулятивным эффектом. Метанол представляет собой опасность, вплоть до смертельного исхода, при поступлении через желудочно-кишечный тракт. Острые отравления при вдыхании паров встречаются редко. Метанол обладает слабовыражен-ным местным действием на кожу, может проникать через неповрежденные кожные покровы (ПДУ загрязнения кожных покровов составляет 0,02 мг/см 2 ).

4.6 При работе с метанолом, транспортировании и хранении необходимо соблюдать «Общие санитарные правила при работе с метанолом» (№ 4132-86 от 18.07.86).

4.7 Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией, соответствующими требованиям ГОСТ 12.4.021, обеспечивающими состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

4.8 В производственных помещениях, в которых проводится работа с метанолом, на видном месте должны быть расположены знаки 1.1; 1.2; 1.3; 2.1; 2.4 по ГОСТ 12.4.026.

4.9 Средства индивидуальной защиты: защитные очки по ГОСТ 12.4.013, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, спецодежда и обувь по ГОСТ 12.4.103 в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

При высоких концентрациях паров (выше ПДК) следует использовать фильтрующий промышленный противогаз марок А, М или БКФ по ГОСТ 12.4.121.

4.10 В производственных помещениях должны быть предусмотрены: герметизация производственных процессов, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования.

4.11 При возникновении очага загорания в качестве средств пожаротушения следует применять: распыленную воду, пену, огнетушащие порошки, углекислоту, воду.

4.12 Разлитый метанол с поверхностей удаляют сухими опилками, которые подлежат сжиганию в отдельно отведенном месте, а место разлива промывают струей воды.

4.13 Для защиты окружающей среды при изготовлении метанола должна быть предусмотрена герметизация технологического оборудования.

Контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.02.

Утилизация отходов должна осуществляться в соответствии с «Санитарными правилами порядка накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов» (№ 8180-84 от 28.12.84).

5 Правила приемки

5.1 Метанол принимают партиями. Партией считают любое количество метанола, но не более 1200 т, однородного по показателям качества и сопровождаемого одним документом о качестве.

5.2 Документ должен содержать:

— наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

— наименование продукта и его марку;

— массу брутто и нетто;

— классификационный шифр по ГОСТ 19433;

— надписи: «Яд», «Огнеопасно»;

— результаты проведенных анализов и подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

— обозначение настоящего стандарта.

Допускается у изготовителя при заливе метанола в цистерны отбирать пробу из товарного резервуара или из потока через 15 мин после начала залива цистерн. Пробу из потока отбирают не реже двух раз в неделю. Дополнительно для контроля качества метанола, залитого в цистерны, отбирают точечные пробы из каждой залитой цистерны, и объединенную пробу анализируют только по показателям 5 и 9 таблицы 1.

Результаты полученных анализов вносят в документ о качестве.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

6 Методы анализа

6.1 Отбор проб

Из бочек, бутылей и бутылок пробу отбирают чистой стеклянной трубкой диаметром 10-15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна.

Отбор проб из товарного хранилища производят после его заполнения до максимального уровня. Пробы отбирают с трех уровней.

6.1.2 Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. От объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 2 дм 3 и помещают ее в чистую сухую банку или бутылку, герметично закрывающуюся крышкой, изготовленной из материала, стойкого к продукту.

6.1.3 На посуду со средней пробой наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и предупредительных надписей: «Огнеопасно», «Яд».

6.2 Общие указания

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛР-500 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, обеспечивающими точность и чувствительность, предусмотренную стандартом, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результат анализа каждого показателя округляют до последнего знака, указанного для данного показателя в таблице технических требований.

Допускается применение других методик анализа, прошедших метрологическую аттестацию и имеющих точностные характеристики не ниже, чем характеристики методов, предусмотренных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

6.3 Определение внешнего вида

В цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм наливают такое количество анализируемого метанола, чтобы высота столба жидкости была 100 мм. Метанол должен быть бесцветным и прозрачным без нерастворимых примесей при рассматривании невооруженным глазом вдоль оси цилиндра на белом фоне при дневном свете или освещении лампой дневного света.

6.4 Определение плотности

6.5 Определение смешиваемости с водой

6.5.1 Сущность метода

Метод основан на добавлении воды к анализируемой пробе в определенных условиях и определении наличия опалесценции.

6.5.2 Посуда и реактивы

Термометр диапазоном измеряемых температур от 0 до 100°С и с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770 или цилиндры Несслера. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.5.3 Проведение анализа

Во второй цилиндр помещают 100 см 3 воды и используют в качестве раствора сравнения.

Через 30 мин сравнивают пробу с раствором сравнения по оси цилиндра на черном фоне с боковым освещением.

6.5.4 Обработка результатов

Следует указать присутствие или отсутствие следов помутнения и опалесценции.

6.6 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фишера: визуальным или электрометрическим титрованием.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение массовой доли воды по методу, приведенному в приложении Б.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды анализ проводят методом Фишера (электрометрическим титрованием).

6.7 Определение массовой доли альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон (йодометрический метод)

6.7.1 Сущность метода

Метод основан на реакции альдегидов и кетонов с йодом в присутствии гидроокиси натрия и оттитровывании непрореагировавшего йода тиосульфатом натрия.

6.7.2 Посуда, реактивы, растворы

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-50(100) по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с ( NaOH ) = 1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (½ H ₂ SO ₄ ) = 1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с ( Na ₂ S ₂ O ₃ ·5 H ₂ O ) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1 (свежеприготовленный).

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (½ I ₂ ) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2.

6.7.3 Проведение анализа

В колбу помещают 30 см 3 раствора гидроокиси натрия, 100 см 3 анализируемого метанола и охлаждают смесь ледяной водой (температура около 2°С) 15-20 мин. Затем добавляют 50 см 3 раствора йода при встряхивании и оставляют на 5 мин в ледяной воде, прибавляют 31 см 3 раствора серной кислоты и выдерживают при температуре около 2 ° С в течение 2 мин.

Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 2 см 3 свежеприготовленного раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но вместо анализируемого метанола берут 100 см 3 дистиллированной воды.

6.7.4 Обработка результатов

Массовую долю альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон Х₁ ,%, вычисляют по формуле:

(1)

Допускается проводить определение массовой доли альдегидов и кетонов по методу, приведенному в приложении В.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли альдегидов и кетонов анализ проводят йодометрическим методом.

6.8 Определение массовой доли нелетучего остатка после испарения

6.8.1 Сущность метода

Метод основан на определении массы нелетучего остатка после испарения пробы метанола досуха и высушивании ее до постоянной массы при 105-110°С.

Баня водяная, поддерживающая температуру 50-60°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий заданную температуру с погрешностью не более ±2°С.

Чаша 50 по ГОСТ 19908 или чаша 118-3 по ГОСТ 6563, или чаша из боросиликатного стекла.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Силикагель по ГОСТ 3956 или кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.8.3 Проведение анализа

В чаше, предварительно доведенной до постоянной массы, испаряют порциями 100 см 3 анализируемого метанола на водяной бане, заполненной дистиллированной водой, при температуре 50-60°С. Остаток после испарения высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при 105-110°С.

Все взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.

Перед каждым взвешиванием выпарную чашу с нелетучим остатком выдерживают в эксикаторе, заполненном осушителем, в течение 40 мин.

6.8.4 Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка после испарения Х₂, %, вычисляют по формуле:

(2)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.9 Определение удельной электрической проводимости

6.9.1 Сущность метода

Метод основан на измерении электрического сопротивления метанола.

6.9.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Кондуктометр типа КЛ-4 «Импульс» или любой другой прибор мостовой схемы, работающий на переменном токе и обеспечивающий измерение сопротивления электролита до 10 7 Ом.

Муфель электрический или печь тигельная.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±0,1)°С.

6.9.3 Подготовка к анализу

Раствор хлористого калия заливают в измерительный сосуд так, чтобы измерительные электроды полностью покрылись раствором, и термостатируют при (20±0,1)°С не менее 15 мин. Затем измеряют сопротивление этого раствора.

6.9.4 Проведение анализа

Измерительный сосуд тщательно ополаскивают дистиллированной водой, затем промывают анализируемым метанолом и заливают тем же метанолом.

Измерение проводят в тех же условиях, что и при определении постоянной сосуда.

6.9.5 Обработка результатов

Значение удельной электрической проводимости метанола Х₃, См/м, вычисляют по формуле:

(4)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.10 Определение цветности по платино-кобальтовой шкале

Определение цветности проводят по ГОСТ 29131 визуальным методом, при этом для анализа, а также для приготовления растворов платино-кобальтовой шкалы и их хранения допускается использование, наряду с колориметрическими пробирками, цилиндров вместимостью 100 см 3 исполнения 2 по ГОСТ 1770. При этом растворы платино-кобальтовой шкалы готовят от 0 до 25 единиц Хазена.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Метанол транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

7.3 Метанол хранят с соблюдением правил хранения легковоспламеняющихся и токсичных жидкостей и в соответствии с «Общими санитарными правилами при работе с метанолом» (№ 4132-86 от 18.07.86).

8 Гарантии изготовителя

8.1 Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого метанола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Области применения технического метанола

Для процессов основного органического синтеза

В нефтяной и газовой промышленности для ликвидации кристаллогидратов в трубопроводах и испытания скважин, а также в химической, фармацевтической, микробиологической промышленности для процессов экстракции, конденсации и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

Методика газохроматографического определения воды в метаноле

Б.1 Сущность метода

Метод основан на газохроматографическом разделении метанола и расчете массовой доли воды методом абсолютной градуировки с поправкой на величину фонового сигнала. Метод позволяет определять содержание воды от 0,05 % до 0,5 %.

Пробу отбирают по 6.1.

Б.3 Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением.

Секундомер механический 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Метанол-яд особой очистки или метанол технический по ГОСТ 2222, марка А (исходный).

Сорбент полисорб-10 фракции 0,25-0,5 мм или паропак Q фракции 60-80 меш.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Б.4 Подготовка к анализу

Б.4.1 Условия газохроматографического анализа

Пуск и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Б.4.2 Подготовка колонки

Хроматографическую колонку последовательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе азота или воздуха. Заполняют колонку сорбентом, устанавливают ее в хроматограф и кондиционируют газом-носителем при температуре, постепенно повышающейся от 60 до 110°С в течение 4-5 ч. При температуре 110°С колонку выдерживают не менее 8 ч. При рабочих условиях анализа по Б.4.1 вводят пробу анализируемого метанола и сравнивают полученные хроматограммы с типовой хроматограммой ( рисунок Б.1).

Если разделение пиков неполное, кондиционирование колонки повторяют до получения четкого разделения пиков метанола и воды.

С помощью секундомера определяют время удерживания воды. Корректируют температуру термостата колонки и расход газа-носителя так, чтобы время удерживания воды составляло 50-60 с.

Подобранные условия анализа должны быть строго постоянными при градуировке хроматографа и проведении анализа.

Б.4.3 Градуировка хроматографа

Б.4.3.1 Приготовление градуировочных смесей

В три мерные колбы с пришлифованными пробками, предварительно взвешенные с точностью до четвертого десятичного знака, помещают приблизительно 100 см 3 исходного метанола и взвешивают. Затем добавляют с помощью микрошприца или пипетки соответственно 0,05; 0,1; 0,2 см 3 дистиллированной воды, снова взвешивают и тщательно перемешивают. Все взвешивания следует проводить с точностью до четвертого десятичного знака. Массовую долю добавленной воды с в градуировочных смесях определяют по формуле:

(Б.1)

Б.4.3.2 Определение градуировочных коэффициентов

Исходный метанол и градуировочные смеси хроматографируют при условиях, изложенных в Б.4.1. Вводя микрошприцем строго одинаковые объемы, снимают не менее трех хроматограмм каждой смеси.

Во всех полученных хроматограммах вычисляют площадь пика воды, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную с помощью лупы на половине высоты, либо с помощью электронного интегратора. Значения площадей пиков воды для каждой смеси не должны отличаться друг от друга больше чем на 3 %.

Допускается вместо значений площадей пиков использовать значения высот пиков.

Для каждой градуировочной смеси находят значение градуировочного коэффициента воды К, %/мм 2 (%/мкВ·с)

(Б.2)

Б.5 Проведение анализа

Анализируемую пробу строго постоянного объема, равного объему пробы при градуировке прибора, вводят микрошприцем в хроматограф при рабочих условиях, указанных в Б.4.1, снимают хроматограмму и определяют площадь пика воды.

Б.6 Обработка результатов

Массовую долю воды С, %, находят по формуле:

(Б.3)

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается для определения использовать метод внешнего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)

Определение массовой доли альдегидов и кетонов (спектрофотометрический метод)

ИСО 1387 «Метанол технический. Методы анализа», п. 11. Определение массовой доли карбонильных соединений, присутствующих в небольших количествах*

В.1 Область применения

1 Настоящий метод, используемый в промышленности, позволяет определять только те карбонильные соединения, которые реагируют в условиях данной методики.

2 Метанол, выпускаемый в странах СНГ, из карбонильных соединений содержит только альдегиды и кетоны.

В.2 Сущность метода

Метод основан на реакции карбонильных соединений (альдегидов и кетонов), содержащихся в анализируемом метаноле, с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде с последующим образованием в щелочной среде 2,4-динитрофенилгидразонов, окрашенных в оранжевый цвет, и измерении их оптической плотности при длине волны около 445 нм.

В.3 Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр, обеспечивающий непрерывную развертку спектра и непрерывное измерение, или спектрофотометр с набором фильтров, обеспечивающий максимальное светопропускание при длине волны около 445 нм.

Кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336 .

Дефлегматор 300-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336 .

Баня водяная или термостат, поддерживающие температуру (50±2)°С.

Термометр диапазоном измеряемых температур от 0 до 100°С и с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498.

Холодильник ХПТ-1-600-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИ-14/23-60 по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-19/26-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1(К-2)-2000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1(2), 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1(5) по ГОСТ 29169.

* Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

Метанол, не содержащий карбонильных соединений; готовят следующим образом: в колбе с обратным холодильником кипятят 1000 см 3 метанола по ГОСТ 2222 с 10 г 2,4-динитрофенилгидразина и 10 каплями раствора соляной кислоты в течение 2-3 ч. Затем медленно разгоняют метанол, используя дефлегматор. Собирают 850 см 3 дистиллята, отбрасывая первые 75 см 3 дистиллята, и остаток.

Если дистиллят окрашен, проводят повторную дистилляцию.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 100 г/дм 3 в 70 %-ном (по объему) растворе метанола, не содержащего карбонильных соединений.

Допускается при приготовлении стандартного раствора использовать ацетон, при этом в мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 1,0000 г ацетона по ГОСТ 2603 , доводят до метки метанолом, не содержащим карбонильных соединений. 1 см 3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки метанолом, не содержащим карбонильных соединений. 1 см 3 этого стандартного раствора содержит 100 мкг карбонильных соединений (ацетона).

В.4 Подготовка к анализу

В.4.1 Контрольная проба

Контрольную пробу (раствор сравнения) готовят одновременно с анализируемой пробой по той же методике и с использованием одинаковых количеств всех реактивов, применяемых для измерения, но заменяя анализируемую пробу на 1,0 см 3 метанола, не содержащего карбонильных соединений.

В.4.2 Порядок построения градуировочного графика

В.4.2.1 Приготовление разбавленных стандартных растворов

В ряд мерных колб вместимостью 25 см 3 вносят объемы стандартного раствора карбонильных соединений, указанные в таблице В.1, и доводят метанолом, не содержащим карбонильных соединений, до метки.

Объем стандартного раствора карбонильных соединений, см 3

Соответствующая масса карбонильных соединений, мкг, в пересчете на

Масса карбонильных соединений в 1 см 3 разбавленного стандартного раствора, мкг, в пересчете на

Источник