Одним из вариантов хроматографии, различающихся способом проведения процесса разделения, является разделение в цилиндрическом слое сорбента.
К важным элементам этого процесса относятся сорбенты: как неподвижная фаза в газо- адсорбционной и колоночной жидкостной хроматографии, и как носитель неподвижной жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии.
Основными носителями в газо-жидкостной хроматографии являются:
К часто используемым адсорбентам для колоночной жидкостной и газо- адсорбционной хроматографии относятся:
Для улучшения процесса разделения проводят модификацию сорбентов: отмывают кислотами, растворами щелочи, силанизируют.
Важным этапом в хроматографическом анализе является пробоподготовка. Один из её методов: концентрирование на сорбенте и последующая десорбция. Для этого используются: Тенакс ТА, Тенакс GR, Полисорбы, Хромосорбы 102, 106, Силохромы, Огнеупорный кирпич, модифицированный нитратом серебра и сульфатом закиси ртути, сорбент Мохова-Шинкаренко
Газы Российского региона углеводородные сжиженные, поставляемые на экспорт. Технические условия
Стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы Российского региона (технический пропан. Технический бутан и их смесь), поставляемые на экспорт.
Обозначение:
ГОСТ Р 51104-97
Название рус.:
Газы Российского региона углеводородные сжиженные, поставляемые на экспорт. Технические условия
Статус:
действует
Дата актуализации текста:
05.05.2017
Дата добавления в базу:
01.09.2013
Дата введения в действие:
01.01.1999
Утвержден:
09.12.1997 Госстандарт России (Russian Federation Gosstandart 403)
Опубликован:
ИПК Издательство стандартов (1998 г. ) ИПК Издательство стандартов (2004 г. )
Ссылки для скачивания:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГАЗЫ РОССИЙСКОГО РЕГИОНА УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ, ПОСТАВЛЯЕМЫЕ НА ЭКСПОРТ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 139 «Сжиженное газообразное топливо» (ВНИИУС)
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Российской Федерации от 9 декабря 1997 г. № 403
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГАЗЫ РОССИЙСКОГО РЕГИОНА УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ, ПОСТАВЛЯЕМЫЕ НА ЭКСПОРТ
Exported liquefied hydrocarbon gases from Russian region. Specifications
Дата введения 1999-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы Российского региона (технический пропан, технический бутан и их смесь), поставляемые на экспорт. Обязательные требования к качеству сжиженных газов изложены в разделах 3, 4 и 5.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.485-83 Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ Р 12.4.026-2001 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний
ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 617-90 Трубы медные. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 1510-84 Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 22986-78 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения общей серы
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 28656-90 Газы углеводородные сжиженные. Расчетный метод определения плотности и давления насыщенных паров
3 Технические требования
Сжиженные газы должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
В зависимости от содержания основного компонента марки сжиженного газа приведены в таблице 1.
Смесь пропана и бутана технических
По физико-химическим показателям сжиженные газы должны соответствовать требованиям и нормам, приведенным в таблице 2.
1 Теплота сгорания низшая, МДж/кг
По ГОСТ 22667 или ГОСТ 27193
2 Массовая доля компонентов, %:
метана-этана, не более
суммы бутанов, не более
нормального бутана, не менее
изобутана, не более
суммы непредельных углеводородов, не более
3 Объемная доля жидкого остатка при 20 °С, %, не более
4 Давление насыщенных паров при 45 °С, МПа, не более
По ГОСТ Р 50994 или ГОСТ 28656
5 Массовая доля общей серы (для неодорированного газа), не более
6 Испытание на медную пластинку (для неодорированного газа)
7 Массовая доля метанола, %, не более
8 Содержание свободной воды и щелочи
1 По согласованию с покупателем допускается изменение соотношения пропана и бутана в смеси.
2 При использовании сжиженного углеводородного газа на бытовые нужды массовая доля суммы непредельных углеводородов не нормируется.
3 По согласованию с покупателем вместо массовой доли общей серы (для неодорированного газа) допускается определять массовую долю сероводорода и меркаптановой серы (для неодорированного газа) по ГОСТ 22985 без изменения нормы по маркам.
5 По согласованию с покупателем допускается вырабатывать сжиженный газ марки БТ с массовой долей суммы непредельных углеводородов до 2 %.
6 По согласованию с покупателем допускается вырабатывать на предприятии «Севергазпром» сжиженный газ марки СПБТ с содержанием массовой доли метана-этана не более 5,5 % и пропана не менее 35 %.
7 По согласованию с покупателем допускается массовую долю метанола не определять.
4 Требования безопасности
Для контроля взрывоопасных концентраций сжиженных газов в производственных помещениях используют сигнализаторы с общими техническими требованиями по ГОСТ 27540 и настройкой порога срабатывания 20 % от нижнего предела взрываемости.
4.5 Сжиженные газы могут проявлять свойства, опасные для человека:
— продукты неполного сгорания газов токсичны;
— удушающее действие газов, если содержание кислорода ниже допустимого;
— сильное охлаждающее действие жидкой фазы, вызывающее тяжелое обморожение.
4.6 Меры первой помощи:
— при попадании жидкой фазы на одежду ее необходимо удалить;
— при обморожении первая помощь аналогична оказываемой при ожогах, т.е. обильное промывание водой и смазывание пораженных участков кожи ожиряющими кремами и пастами.
При работе со сжиженными газами глаза необходимо защищать очками с боковыми открылками, так как попадание капель в глаза может вызвать потерю зрения.
4.7 Индивидуальные средства защиты следует применять согласно правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным в установленном порядке.
4.8 При высоких концентрациях сжиженных газов необходимо использовать шланговые изолирующие противогазы с принудительной подачей чистого воздуха. При небольших концентрациях используют фильтрующие противогазы марки А (коробка коричневого цвета), марки БКФ (коробка защитного цвета).
4.10 Для контроля содержания углеводородов в производственных помещениях (в воздухе рабочей зоны) используют анализаторы типа ИВП, СТТ-2У, СТТ-4М и др. или системы автоматической защиты и сигнализации типа «АЗИЗ» или «Логика».
4. 11 В помещениях производства, хранения и перекачивания сжиженных газов запрещается обращение с открытым огнем, искусственное освещение должно быть выполнено во взрывозащищенном исполнении, все работы следует проводить инструментами, не дающими при ударе искру.
Защита оборудования от вторичных проявлений молний и статического электричества должна соответствовать правилам защиты от статического электричества производства химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.
4.12 При загорании применяют следующие средства пожаротушения: углекислотные, порошковые, водно-дисперсные и пенные огнетушители; водяной пар, азот и др. инертные газы; воду в виде компактных и распыленных струй, сухой песок, водяной пар, асбестовое полотно.
5 Требования охраны природы
5.1 Основными требованиями, обеспечивающими сохранение природной среды, являются максимальная герметизация емкостей, коммуникаций, насосных агрегатов и другого оборудования, строгое соблюдение технологического режима.
5.2 На открытых площадках производства должен быть периодический контроль содержания углеводородов хроматографическим методом либо автоматическими приборами типа ГИАМ.
5.3 Промышленные стоки необходимо анализировать на содержание в них нефтепродуктов в соответствии с методическим руководством по анализу сточных вод нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов, утвержденным в установленном порядке.
6 Приемка
6. 1 Сжиженные газы принимают партиями. За партию принимают любое количество сжиженного газа, однородное по своим показателям качества и оформленное одним документом о качестве.
6.3 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания вновь отобранной пробы из удвоенной выборки, результаты которых распространяют на всю партию.
7 Методы испытаний
Устройство для охлаждения (рисунок 1), включающее охлаждающий змеевик с игольчатым вентилем и сосуд для охлаждающей смеси.
Сосуд для охлаждающей смеси с тепловой изоляцией, с размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не менее 100 мм, высота не менее 250 мм).
Баня водяная для отстойника с температурой (20 ± 1) °С.
Штатив лабораторный для отстойника.
Индикаторы тимоловый синий водорастворимый, ч.д.а., и эозин-Н, ч.д.а.
Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда, или ацетона и твердого диоксида углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру.
Допускается применять аппаратуру и материалы с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
Затем в горло отстойника вставляют пробку из ваты, через которую пропускают медную проволоку, доходящую приблизительно до середины мерной части отстойника. Проволока способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.
Если объем жидкого остатка превышает норму, испытание повторяют с вновь отобранной пробой.
7.2.2.2 При проведении повторных испытаний, а также при разногласиях в оценке качества газа отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику.
Если в сжиженном газе имеется свободная вода, то после испарения газа она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого красителя. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристаллов эозина-Н. Если при контакте с эозином-Н жидкость окрашивается в розово-красный цвет, это подтверждает наличие воды. В углеводородном жидком остатке эозин-Н не растворяется и не дает окрашивания.
7.2.2.3 В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке красителем, как и свободная вода.
Сущность метода заключается в воздействии на медную пластинку содержащихся в сжиженных углеводородных газах активных сернистых соединений или свободной серы в условиях, установленных стандартом.
7.3.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Аппарат (рисунок 2) из нержавеющей стали, прошедший гидравлическое испытание при 7,5 МПа.
Термостат, обеспечивающий постоянную температуру при испытании.
Термометр ртутный стеклянный от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 0,1 °С.
Пластинки по ГОСТ 859 из меди марки М1к или Ml размером (75 ± 1 · 12,5 ± 1 · 2 ± 0,5) мм с отверстием 3 мм на расстоянии 3 мм от края пластинки. Параметр шероховатости новых пластинок Ra по ГОСТ 2789 должен быть не более 0,63.
Щипцы или пинцет никелированные или из нержавеющей стали.
Трубка медная соединительная.
7.3.2 Подготовка к испытанию
Для испытания применяют медные пластинки со свежешлифованной поверхностью. Пластинки шлифуют вдоль обрабатываемой плоскости со всех шести сторон до требуемого класса шероховатости поверхности, ополаскивают спиртом и просушивают на фильтровальной бумаге. Пластинку держат пинцетом или щипцами.
Аппарат для испытания медной пластинки на коррозию очищают металлическими щетками и промывают изооктаном.
Материал для изготовления аппарата и игольчатых вентилей: нержавеющая сталь.
В чистый аппарат через верхний вентиль вводят 1 см 3 дистиллированной воды при открытом нижнем вентиле для увлажнения стенок аппарата. Снимают верхнюю крышку аппарата и на крючок подвешивают медную пластинку так, чтобы нижний конец ее отстоял от дна аппарата не менее чем на 6 мм. Устанавливают аппарат вертикально, чтобы медная пластинка не коснулась влажной стенки аппарата. Плотно завинчивают верхнюю крышку и закрывают верхний и нижний вентили. Нижний вентиль аппарата соединяют с пробоотборником.
Открывают нижний вентиль на пробоотборнике со сжиженным газом и вводят в прибор сжиженный газ. Для удаления воздуха из прибора открывают верхний вентиль и после заполнения аппарата сжиженным газом последовательно закрывают верхний и нижний вентили, отключают аппарат от пробоотборника с газом. Аппарат выдерживают (60 ± 5) мин при температуре (40 ± 0,5) °С, затем аппарат вынимают из термостата, открывают нижний вентиль, удаляют сжиженный газ, выравнивая давление с атмосферным.
Сброс газа осуществляют в вытяжном шкафу. Открывают аппарат, вынимают медную пластинку, осматривают ее под углом 45°, сравнивают со свежешлифованной пластинкой и устанавливают изменение цвета, наличие налетов и пятен на их поверхности по таблице 3.
Сжиженный газ считается выдержавшим испытание на медную пластинку, если поверхность ее соответствует классу 1.
Разработка сорбентов и методических подходов к санитарно-химической оценке композиционных строительных материалов методом газовой хроматографии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.20 ВАК РФ
ЭСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
: ажданском и промышленном строительстве, в строительстве объектов )анспорта (авиационного, железнодорожного, морского, автомобильного) вдвигают повьппенные требования к санитарно-химической оценке КСМ, эежяе всего к качественной и количественной достоверности получаемых гзультатов. Санитарно-химические исследования необходимы для решения :ологических проблем обитаемой среды человека.
Наиболее перспективным методом для санитарно-химических гследований КСМ является газовая хроматография, позволяющая гределять летучие органические вещества в воздухе на уровне и ниже зедельно-допустимых концентраций для атмосферного воздуха (ПДКс.с.) и >здуха рабочей зоны (ПДКрн ).
Успешное применение метода газовой хроматографии для санитарно-1мической оценки КСМ и воздушных сред во многом связано с разработкой звых методических подходов и селективных сорбентов для адсорбционного )«центрирования и разделения, и использованием капиллярных колонок для ^деления. Это и определяет актуальность представленной работы.
Работа выполнена в соответствии с координационными планами 1учно-исследовательских работ: Академии Наук СССР по проблеме Сроматография» (2.15.6-2.15.11) на 1971-1986 г., «Хроматография, электро-эрез» (2.15.6) на 1986-1990 г.: «Разработка полимерных сорбентов для юматографии», «Исследовать возможность создания сорбентов и непод-гжных жидких фаз повышенной селективности для газохроматогра-*ческого разделения и концентрирования органических соединений»; инистерства промышленности строительных материалов СССР на 1981-•85 г. «Разработать и внедрить методики и устройства для анализа летучих шеств, выделяющихся при производстве и эксплуатации-пенопластов».
Разработка указанных методических подходов необходима для:
создания экологически чистых КСМ и технологий их производства;
установления гигиенических нормативов на выделяющиеся химические летучие органические вещества из КСМ в процессе производства и эксплуатации;
прогнозирования уровня загрязнения воздушной среды обитаемых помещений летучими органическими веществами, выделяющимися из КСМ в процессе эксплуатации;
определения удельных выбросов вредных летучих органических веществ при производстве КСМ, а также расчета вентиляции и очистных сооружений предприятий и цехов по производству КСМ;
разработки и внедрения методов и способов очистки воздуха от вредных летучих органических веществ при производстве КСМ;
проведения сертификационных испытаний КСМ по показателям безопасности на соответствие требованиям нормативных документов.
1. Разработать и исследовать термостойкий полимерный сорбент на основе политетрафторэтилена для избирательного концентрирования высококипящих органических веществ из воздуха.
4. Разработать способ раздельного концентрирования из воздуха легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КС М.
5. Разработать способ получения калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления для калибровки детектора газового хроматографа.
6. Разработать устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
7. Разработать устройство для ввода проб высококипящих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в касадочную аналитическую колонку методом термической десорбции.
8. Оценить преимущества разработанных методических подходов к анитарно-химической оценке КСМ, используемых в гражданском и фомышпенном строительстве, строительстве объектов транспорта.
Впервые разработаны способ получения калибровочных смесей юрмальдегида без примесных соединений в инертном газе и устройство для го осуществления.
Впервые разработано устройство для ввода проб органичеасих веществ, концентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом ермической десорбции без криогенного перекониентр1фования, что беспечивает наиболее высокую эффективность разделения органических еществ на капиллярной колонке и позволяет проводить газохроматог-афический анализ на кварцевых и стеклянных капиллярных колонках в зотермическом режиме.
Впервые разработано устройство для ввода проб высококипящих, рганических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную калитическую колонку методом термической десорбции, что повышает оспроизводимость дозирования и уменьшает относительную ошибку предеяения.
Предложены методические подходы к санитарно-химической оценке в оделированных и натурных условиях КСМ на основе древесины, оливинилхлорида, полистирола, карбамидо-, меламино-, крезоло- и енолоформальдегидных смол, а также синтетических клеев. Все азработанные научно-технические решения защищены рядом авторских ¡идетельств.
Практическая ценность полученных результатов. Впервые разработаны использованы новые сорбенты для газовой хроматографии:
В связи с этим возникает необходимость разработки устройств для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру И, которая герметизируется с помощью графитового кольца 12, канал 13 и дроссель обдува 14 мембраны 10. Делитель потока 15 с дросселями 16 и 17 обеспечивает деление потока газа-носителя в испарителе и соединяется трубкой 18 с испарительной камерой 11 с помощью графитового кольца 19.
Рис.1. Устройство для ввода проб в» капиллярную колонку
О»« О Уп «ПЛ К/% «ИЛ ПЯП ППЛПЙ п пл^ п
Применение разработанного устройства позволяет проводить газохроматографический анализ сконцентрированных органических веществ без криогенного переконцентрЛропаиия в изотермическом режиме на СКК, при этом эффективность колошей существенно зависит от соотношения скоростей газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе (табл.7).
В таблице 7 приведены данные по изменению эффективности СКК при различных соотношениях расходов газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы органических веществ из патрона-концентратора в СКК (53 м х 0,32 мм) с БЕ-ЗО (0,19 мкм) и хлористым натрием (5% от Б Е-30), приготовленную по способу (2).
Из таблицы 7 видно, что наиболее высокая эффективность разделения оргшшческнх веществ на СКК достигается при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 50% линейной скорости газа-носителя в патронегконцентраторе. Такое соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутренних диаметров патрона-концентратора и испарительной камеры 1:1,5.
| Глава 7. Устройство для ввода проб высококигопцих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную ‘ колонку методом термической десорбции
При газохроматографичесхом анализе на насадочной колонке органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, применяют устройства, которые обеспечивают введение пробы методом термической десорбции из патрона-Концентратора в аналитическую колонку. Однако, при
Зависимость эффективности СКК с ББ-ЗО и хлористым натрием (53 м х 0,32 мм х 0,19 мкм) от соотношения
линейных скоростей газа-носителя (Ул) в испарительной камере и патроне-концентраторе с полифенилхиноксалином (ПФХ), при вводе сконцентрированной пробы органических веществ методом
термической десорбции, Ы-ЧТТ на 1 м и Н-ВЭТТ,мм^
фр.0,10-0,16мм тратор (12 см х эффективности СКК
п емое ре составляет ре составляет составляет Ул в испаритель- Ы(п 3)100 Ы(п 7)100
вещество 45,7% от Ул в 50 % от Ул в 61,9% от Ул в ной камере сос- %=——— %= —.
патроне-кон- патроне-кон- патроне-кон- тавляет 50% от Ы(п5) N (п 5)
том образуется непродуваемый объем между иглой патрона-концентратора и «ембраной испарителя, что мало влияет на анализ легкокипящих )рганических веществ, но искажает результаты анализа высококипящих )рганичеасих соединений (пластификаторов, антипиренов, фенолов и др.), гак как сконцентрированная проба попадает в непродуваемый объем между шюй патрона-концентратора и мембраной испарителя.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру 11 (начальная часть аналитической колонки 12), которая герметизируется в испаритель 4 хроматографа с помощью графитового кольца 13 и не заполняется носителем с НЖФ.
концентратор из электрической печи, а иглу из испарителе противоположный конец патрона-концентратора отсоединяют от крана переключателя потоков и используют для последующего концентрирования.
В таблице 8 приведены данные зависимости эффективности насадочно] колонки и результатов анализа фенола и ы-крезола от соотношения линейны скоростей газа-носителя в патроне-концентраторе и испарительной камер при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы и патрона-концентратора (15 см х 4 мм) с полихромом-3 в аналитическу» колонку (2 м х 3 мм) с 2% полиэтиленгликольадипината (ПЭГА) н полихроме-1, фр.0,25-0,50 мм.
Из таблицы 8 видно, что наиболее высокая эффективность разделенн органических веществ на насадочной аналитической колонке достигается пр; линейной скорости газа-носителя в патроне-концентраторе, равной 50° линейной скорости газа-носителя в испарительной камере. Тако соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутретш диаметров испарительной камеры и патрона-концентратора 1:1,33.
Применение разработанного устройства повышает воспроизводимост дозирования пробы в насадочную колонку при газохроматографнческо! определении в воздухе высохокнпящих органических веществ.
Глава 8. Раздельное концентрирование легкокипящих и высоко-кипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, крезоло-, фенолоформальдегидных смол и синтетических клеев
одной стороны, и формальдегида и метанола, с другой, с последующи! р^даньным анализом. Необходимость раздельного концентрирования и,
Зависимость эффективности колонки (Ы-ЧТТ) и результатов количественного анализа фенола и м-крезола (Б пика) от соотношения линейных скоростей газа-носителя (Ул) в патроне-концентраторе и испарительной камере при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы из патрона-концентратора
в аналитическую колонку
Ул в патроне-концентраторе N Б пика, мм Процент Относительная
составляет в % от Ул в при 2 х 10 и/16, определения погрешность
Определяемое испарительной камере А вещества результатов
Фенол 50,00 1039 822,92 100,00 1,41
М-крезол 50,00 1099 375,31 100,00 1,20
Фенол 46,88 955 683,60 83,07 3,80
М-крезол 46,88 1033 336,19 89,58 4,37
Фенол 53,51 1031 685,94 83,35 1,18
М-крезол 53,51 1091 332,09 88,48 1,91
Фенол * 56,25 1034 710,97 86,40 3,52
М-крезол * 56,25 1093 328,80 87,61 3,89
соответственно, анализа фенола, о-, м- и п-крезолов и формальдегида, метанола, вызвана тем, что при совместном концентрировании на одном патроне-концентраторе и анализе на одной колонке происходит химическое взаимодействие формальдегида с фенолом, о-, м- и п-крезолами, что приводит к необъективной санитарно-химической оценке КСМ.
В настоящей диссертации разработаны методические подходы раздельного концентрирования легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ.
При санитарно-химической оценке в моделированных и натурных условиях КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев раздельное концентрирование летучих органических веществ проводят в два последовательно-соединенные патроны-концентраторы (по ходу парогазового потока): с полихромом-3 и полифенилхиноксалином (или полисорбазолом-40, полисорбазолом-60). На полихроме-3 избирательно концентрируются пластификаторы (дибутил-, диоктил-, бутилбензилфталат, дициклогексиловьш эфир янтарной кислоты), антипирен (трихлор-этилфосфат), а на полифенилхиноксалине или полисорбазоле-40 и полнсорбазоле-60 концентрируются ароматические, предельные и непредельные углеводороды.
Термическую десорбцию сконцентрированных летучих органических векв-ггз, выделяющихся из КСМ, проводят из патронов-концентраторов с
полихромом-3 при 160-170° С, с полифенилхиноксалином при 180-240° С, с полисорбазолом-40 и полисорбазолом-60 при 170-200° С.
Проведенные исследования в моделируемых условиях методом газовой хроматографии позволяют изучать закономерности выделения многокомпонентной смеси летучих органических веществ из КСМ для различных условий их эксплуатации и осуществлять прогнозирование изменений санитарно-химических характеристик КСМ во времени.
‘выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, ■полистирола и синтетических клеев. Изученные сорбенты по сравнению с хенаксом ОС имеют большую сорбционную емкость, что’ позволяет при ‘концентрировании из газовых сред накапливать значительные количества органических веществ в режиме работы патронов-концентраторов «до проскока» и, кроме того, обладая высокой термостойкостью, позволяют проводить термическую десорбцию при температурах 190-240°С.
5. С целью повышения надежности и точности калибровки детекторов по формальдегиду, впервые разработан способ получения калибровочных смесей паров формальдегида без примесных органических веществ в инертном газе и устройство для его осуществления.
6. Впервые разработано устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрированш. Разработанное устройство обеспечивает ввод сконцентрированной пробы в капиллярную колонку в изотермическом режиме, исключает потерю сконцентрированной пробы в виде конденсационного аэрозоля; проведению анализа не мешают пары воды.
8. С применением изученных сорбентов предложен способ раздельного концентрирования высоко- и лелсокшшцих органических веществ, выделяющихся из КСМ, в частности при санитарно-химической оценке КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев. Способ осуществляется с
применением полихрома-3 ишзлифенилхиноксалинаили полисорбазолов-40 и 60, а при санитарно-химичеагай иценхе КСМ на основе крезоло- и феноло-формальдегидных смол, способ) исущгстджется с применением цезийсорба.
9. В результате провел яшбпс: исследований разработаны методические подходы к санитарно-химичеагай она ate КСМ в моделированных и натурных условиях.
2. A.C. 1111101 (СССР). W G 01 N 31/08. Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для газожидкостной хроматографии. /АЛЮиусенхо. Р.В.Головня, В.Б.Хабаров, А.Ф.Азров,- Опубл. в БИ1-Ш4.- N 32.
Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:
5. A.C. 1024831 (СССР), MIOFGOIN 31/08. Устройство для ввода проб в капиллярную колонку/ В.Б.Хабаров, В.В.Мальцев, З.Б.Райньпп,
