что такое прокаливание в химии примеры

ПРОКАЛИВАНИЕ

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-» нибудь неответственных работ.

При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.

Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на ‘ голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.

Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.

Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).

Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.

В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона

Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.

и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.

Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего — 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.

Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.

Рис. 232 Формование содовых тиглей

Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.

Источник

7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 2

Инфракрасные излучатели дают поток энергии, позволяющий вести сушку порошков при более низкой температуре, чем в сушильных шкафах, и с большой скоростью. Сначала после включения ИК-излучателя в центр освещенного круга помещают термометр и определяют температуру нагревания поверхности. Поднимая и опуская излучатель, создают требуемую температуру и только затем в центр освещенного круга ставят фарфоровую или кварцевую чашку с осушаемым веществом.

По другому методу в коническую колбу с порошком наливают порцию растворителя, содержимое колбы перемешивают вручную или механическим способом в течение скольких минут, затем дают смеси отстояться, декантируют растворитель, добавляют новую его порцию и oперацию повторяют. Число добавленных порций и объем каждой из них устанавливают экспериментально. С последней порцией растворителя вещество переносят на стеклянный фильтр и остаток растворителя удаляют, пропуская воздух (см. рис. 132).

Влагу из некоторых неорганических веществ можно удалить применяя эти методы при помощи этанола с последующей обработкой порошка ацетоном или диэтиловым эфиром, извлекающими остатки спирта, заканчивая последнюю операцию просасыванием сухого воздуха.

Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой.

При гравиметрическом анализе для перевода осадка в весовую форму его вместе с бумажным фильтром извлекают из воронки пинцетом с полиэтиленовыми наконечниками и переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Затем концы фильтра завертывают внутрь тигля с помощью тонкой стеклянной палочки так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумажным фильтром. Рекомендуют предварительно складывать бумажный фильтр с осадком перед его помещением в тигель (рис. 133). Полученный после сложения фильтр в виде квадратика 6 с осадком 7 внутри него вкладывают в тигель.

При прокаливании в муфельной печи в случае загорания фильтра тигель извлекают из муфеля и закрывают крышкой. Только после исчезновения пламени его снова ставят в муфель для продолжения прокаливания. Некоторые исследователи предпочитают озолять фильтр на газовой горелке, а затем уже ставить тигель закрытый крышкой в муфельную печь для прокаливания.

После прокаливания тигель берут щипцами и ставят для охлаждения на керамическую плитку, а затем еще нагретый помещают в эксикатор для окончательного охлаждения. От прикосновения холодных щипцов глазурь на стенках фарфорового тигля может растрескиваться, поэтому концы щипцов, прежде чем брать ими раскаленный тигель, следует слегка нагреть в муфеле или в пламени горелки.

При прокаливании вещества в тигле Гуччи (см. рис. 200, б) с бумажной массой в качестве фильтра поступают так же, как и при прокаливании осадка с бумажным фильтром. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не Должен быть больше 2-3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с тестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружен тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком.

Источник

Нагревание и прокаливание в лаборатории

Содержание

Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.

Электронагревательные приборы

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.

Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.

2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.

3. Для достижения максимального нагревания гиль­зу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.

Муфельные печи

Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.

Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.

Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.

О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:

начало красного каления 520 °C

темно-красное каление 700 °C

вишнево-красное каление 850 °C

ярко-красное каление 950 °C

желтое каление 1100 °C

ослепительно белое каление 1500 °C

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

2. Не греть приборы без надобности.

3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).

5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.

6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.

Прокаливание

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:

а) освобождения от летучих примесей;

б) достижения постоянной массы;

в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;

г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl₂×6Н₂O, Na₂SO₄×10Н₂O и др., с целью обезвоживания.

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:

Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO₄ при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.

Общие меры предосторожности

При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.

Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.

Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.

Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.

При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

Ссылка на источник

01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

Прокаливание: процесс, виды, применение

Содержание:

В прокаливание это процесс, при котором твердый образец подвергается воздействию высоких температур в присутствии или в отсутствие кислорода. В аналитической химии это один из последних этапов гравиметрического анализа. Следовательно, образец может быть любой природы, неорганическим или органическим; но особенно это касается минералов, глин или гелеобразных оксидов.

Когда кальцинирование проводится в потоке воздуха, говорят, что оно происходит в насыщенной кислородом атмосфере; например, простое нагревание твердого тела с помощью продуктов сгорания на открытых пространствах или в печах, к которым невозможно применить вакуум.

Если кислород заменяется азотом или благородным газом, то считается, что прокаливание происходит в инертной атмосфере. Разница между атмосферами, которые взаимодействуют с нагретым твердым телом, зависит от его чувствительности к окислению; то есть реагировать с кислородом для превращения в другое, более окисленное соединение.

Процесс

Связь между термообработкой известняка и термином кальцинирование настолько близка, что на самом деле нередко предполагать, что этот процесс применим только к соединениям кальция; Однако это не так.

Все твердые вещества, неорганические или органические, можно прокаливать, если они не плавятся. Следовательно, процесс нагрева должен происходить ниже точки плавления образца; Если только это не смесь, в которой один из ее компонентов плавится, а другие остаются твердыми.

Процесс прокаливания варьируется в зависимости от образца, масштабов, цели и качества твердого вещества после его термообработки. Глобально их можно разделить на два типа: аналитические и промышленные.

Аналитический

Когда процесс обжига является аналитическим, он обычно является одним из последних обязательных этапов гравиметрического анализа.

Например, после серии химических реакций получился осадок, который при образовании не выглядел как чистое твердое вещество; очевидно, если предположить, что состав известен заранее.

Независимо от методов очистки, в осадке все еще есть вода, которую необходимо удалить. Если эти молекулы воды находятся на поверхности, для их удаления не потребуется высоких температур; но если они «застряли» внутри кристаллов, то температура в печи может превысить 700-1000ºC.

Это обеспечивает высыхание осадка и удаление водяных паров; следовательно, его состав становится определенным.

Кроме того, если осадок подвергается термическому разложению, температура, при которой он должен быть прокален, должна быть достаточно высокой, чтобы гарантировать завершение реакции; в противном случае у вас будет твердое тело неопределенного состава.

Следующие уравнения суммируют два предыдущих пункта:

Промышленное

В промышленном процессе обжига качество обжига так же важно, как и при гравиметрическом анализе; но разница в сборке, способе и количестве произведенного.

В аналитическом исследовании стремятся изучить выход реакции или свойства прокаленного; в то время как в промышленном секторе более важно, сколько и как долго производится.

Лучшим представлением промышленного процесса обжига является термическая обработка известняка так, чтобы он подвергался следующей реакции:

Размер кристаллов CaCO можно приготовить и контролировать₃ в результате массивных масс того же соединения. Таким образом, не только образуется СаО, но также получаются микрокристаллы СаСО.₃, необходимые для фильтров и других тонких химических процессов.

Все карбонаты металлов разлагаются одинаково, но при разных температурах; то есть их промышленные процессы обжига могут быть самыми разными.

Виды прокалки

Само по себе классифицировать кальцинирование невозможно, если мы не будем основываться на процессе и изменениях, которым твердое вещество претерпевает при повышении температуры. С этой последней точки зрения можно сказать, что существует два типа обжига: химический и физический.

Химия

Физический

Примером является полное обезвоживание осадка без проведения реакции. Также размер кристаллов может меняться в зависимости от температуры; при более высоких температурах кристаллы имеют тенденцию быть больше, и в результате структура может «вздуваться» или треснуть.

Приложения

Наконец, будет перечислен ряд общих и конкретных применений обжига:

-Разложение карбонатов металлов на их соответствующие оксиды. То же самое и с оксалатами.

-Обезвоживание минералов, гелеобразных оксидов или любого другого образца для гравиметрического анализа.

— подвергает твердое тело фазовому переходу, который может быть метастабильным при комнатной температуре; то есть, даже если ваши новые кристаллы были охлаждены, им потребуется время, чтобы вернуться к тому состоянию, в котором они были до прокаливания.

-Активирует оксид алюминия или углерод, увеличивая размер пор и хорошо впитывая твердые частицы.

-Изменяет структурные, колебательные или магнитные свойства минеральных наночастиц, таких как Mn_0.5Zn_0.5Вера₂ИЛИ₄; то есть они подвергаются физическому прокаливанию, когда тепло влияет на размер или форму кристаллов.

-Такой же предыдущий эффект можно наблюдать в более простых твердых телах, таких как наночастицы SnO.₂, которые увеличиваются в размере, когда они вынуждены агломерироваться под действием высоких температур; или в неорганических пигментах или органических красителях, где температура и зерна влияют на их цвет.

-И десульфуризует пробы кокса из сырой нефти, а также любые другие летучие соединения.

Ссылки

7 типов самооценки (как они работают и их характеристики)

Неопопуляризм: характеристики, представители и произведения

Источник

Что такое прокаливание в химии примеры

Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения осаждаемой формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей – растворителя, адсорбированных солей аммония и т.д. Осадки, полученные в результате реакции с органическими осадителями, как правило, высушивают, а осадки неорганических соединений прокаливают.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид:

Еще более сложные превращения происходят при прокаливании оксалата кальция:

Отсюда вытекает основное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда можно рассчитать по массе осадка содержание анализируемого компонента в пробе. Гравиметрическая форма должна оставаться устойчивой в достаточно широком интервале температур и на воздухе при обычной температуре, т.е. не должна быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами атмосферы.

Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молярная масса, и содержание в ней определяемого элемента было возможно меньшим. Чем меньше содержание анализируемого компонента в гравиметрической форме, тем меньше сказываются погрешности взвешивания Это обусловлено меньшей величиной гравиметрического фактора F (см. раздел 5.7) на результатах анализа.

Источник